環氧乙烷具有*的穿透性和殺菌能力,廣泛應用于一次性衛生材料的滅菌中,但殘留的環氧乙烷會引起較大的危害。環境空氣中的環氧乙烷、環氧丙烷用玻璃注射器或氣袋采集,直接進樣測定,經色譜柱分離,FID檢測,以保留時間定性、峰面積定量。
氣相色譜法測定環境空氣中的環氧化合物
實驗儀器及試劑:氣相色譜儀,配填充柱進樣口及FID;環氧乙烷、環氧丙烷純品。
樣品采集:以100mL玻璃注射器抽取現場空氣100mL,采樣前以現場空氣沖洗注射器2——3次,用硅橡膠管密閉注射器口。或使用玻璃注射器將氣樣采集在1L采氣袋中,樣品應該當天測定。
色譜條件:填充色譜柱2m×3mm,柱溫130℃保持5min,載氣氮氣流速30ml/min;填充柱進樣口150℃,檢測器260℃,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
標準曲線繪制:將10uL微量進樣器于-38℃冷凍箱中冰凍約1h,然后分別迅速移取環氧乙烷純品5.0uL,環氧丙烷純品5.0uL于充有100mL高純氮氣的玻璃注射器中,得儲備氣。再以該標準氣樣用高純氮氣稀釋成濃度分別為環氧乙烷4.35mg/m3、13.0 mg/m3、43.5 mg/m3,還原丙烷濃度為4.15 mg/m3、12.4 mg/m3、41.5 mg/m3的標準系列氣樣。
在上述氣相色譜條件下取1mL氣樣進行分析,每個濃度重復測定2次。以各組分峰面積均值分別對濃度繪制標準工作曲線。
樣品測定:將現場采集的環氧乙烷、環氧丙烷樣品,在相同氣相色譜條件下直接進樣分析。